光譜純溴化鉀晶體的定義與真假判斷

1. 光譜純溴化鉀晶體的用途：

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，國(guó)內(nèi)對(duì)使用紅外光譜儀進(jìn)行鑒別分析成分的需求量越來越大。首先是藥廠的GMP認(rèn)證所必備，尤其是2010版藥典的完善，對(duì)一些醫(yī)藥原料的鑒別越來越嚴(yán)格，而有許多原料都是固體粉末狀的，如果想繪制出這種原料的光譜圖，就必須找到一種載體作為溶劑，與樣品按1:200的比例混合在一起壓成一個(gè)透紅外的小薄片，在紅外光譜儀上繪制出一張合格的樣品光譜圖，這就必須要求這個(gè)載體在整個(gè)紅外波段內(nèi)本身絕對(duì)不能有任何其他吸收峰，并具有很高的透過率，所以真正的光譜純溴化鉀晶體就能滿足這個(gè)條件，在整個(gè)紅外波段是一條完全的直線光譜，無(wú)任何吸收峰。這樣才能得到一張真正的屬于樣品的吸收光譜。如果是液體如對(duì)乙醇的測(cè)試等等。需要消耗大量的溴化鉀窗片。其次是各大專院校，科研機(jī)構(gòu)。對(duì)紅外光譜儀的需求也越來越廣泛，則消耗的溴化鉀窗片也越來越廣泛。光譜純 溴化鉀晶體具有較高的透過率和較寬的透射波段，廣泛用于紅外光譜儀，分光光度計(jì)及紅外裝置的分光棱鏡，透射窗口和透鏡。

2.  光譜純溴化鉀晶體的定義

specpure高純物質(zhì)。純度無(wú)嚴(yán)格規(guī)定。光譜純?cè)噭⒒衔锘蚪饘伲ǔＲ院?jiǎn)單的光譜分析方法鑒定，僅要求在光譜中不出現(xiàn)或很少出現(xiàn)雜質(zhì)元素的譜線。不同的光譜純?cè)噭⒒衔锘蚪饘偎s質(zhì)多少也不相同。我們這里所說的光譜純溴化鉀是指具有較低紅外吸收系數(shù)的KBr單晶。這些都必須通過高壓釜經(jīng)過連續(xù)保溫才能生長(zhǎng)出合格的溴化鉀單晶。

3.  光譜純溴化鉀的真假及市場(chǎng)供求關(guān)系

它是一種晶體，很脆，原料是一塊大坨子，需要找到它的晶格方向，純的單晶稍受震動(dòng)它會(huì)沿著XYZ三個(gè)垂直面才能劈開，分割成各種大小不同的立方體。圓的成品都是經(jīng)過光學(xué)滾圓，平面研磨拋光加工而形成的合格溴化鉀窗片。表面應(yīng)該是完全鏡面，沒有毛道劃痕等加工痕跡。其紅外吸收系數(shù)在１×１０ˉ ｃｍˉ1數(shù)量級(jí)。紅外區(qū)透過率大于92%。而把原晶經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后的粉末可稱之為光譜純溴化鉀粉末，無(wú)論是溴化鉀窗片還是粉末，在紅外光譜儀上進(jìn)行掃描，繪制出來的光譜圖都是一條很平行的直線，沒有任何其他的吸收峰，才是真正的光譜純溴化鉀，而假的光譜純都會(huì)在圖譜上原形畢露，或多或少會(huì)有吸收峰出現(xiàn)而影響分析結(jié)果。

這種溴化鉀晶體最早是由中科院長(zhǎng)春光機(jī)所研制開發(fā)生長(zhǎng)的，采用提拉法生長(zhǎng)KBr單晶,設(shè)計(jì)合理的溫場(chǎng),探索最佳的生長(zhǎng)工藝條件,可以生長(zhǎng)出了具有高透過、低吸收和光學(xué)均勻性高的Φ1 2 0× 1 2 0mm大尺寸的單晶,同時(shí)還應(yīng)該知道影響其光學(xué)性能的各種因素,以及提高透過、消除吸收峰的各種方法。其紅外吸收系數(shù)在１×１０ˉ ｃｍˉ1數(shù)量級(jí)。最高級(jí)ＫＢｒ單晶透過波段寬(03～34ｕｍ),本征吸收系數(shù)β106μｍ≈20×10-7/ｃｍˉ1比用普通方法生長(zhǎng)的ＫＢｒ單晶的吸收系數(shù)降低２個(gè)數(shù)量級(jí)，在ＫＢｒ原料中，適量添加ＫＢｒ３，可利用ＫＢｒ３在熱分解過程中產(chǎn)生的游離溴去除ＫＢｒ原料中的含氧基團(tuán)，純化原料。用提拉法在大氣環(huán)境中也能生長(zhǎng)出低吸收系數(shù)的大尺寸優(yōu)質(zhì)ＫＢｒ單晶。后來四川化工研究院也研制開發(fā)生長(zhǎng)出來了。所以全國(guó)能真正生長(zhǎng)溴化鉀單晶的單位僅僅此兩家。都是中科院或是省級(jí)研究院才有這種科研實(shí)力。

現(xiàn)在市場(chǎng)上標(biāo)有溴化鉀高純含量為99.99%都是通過化學(xué)的方法合成的，都不符合光譜純對(duì)光譜本征吸收系數(shù)的最低要求，都是冒用光譜純的名義在市場(chǎng)銷售，謀取暴利，也可能是一些商販的無(wú)知，以為4N高純就是光譜純了，所以假的只要看到溴化鉀標(biāo)簽上標(biāo)有含量表的，幾個(gè)9的，某某精細(xì)化工出品的，某某化工技術(shù)公司生產(chǎn)的等等，都是分析純混淆光譜純，比分析純高出2-3倍的光譜純價(jià)格謀取暴利蒙騙用戶。他們提供的只是純度較高的分析純溴化鉀，合成成本相對(duì)較低。而真正的光譜純溴化鉀原則上是100%的，只標(biāo)注本征紅外吸收系數(shù)值。只能由科研院所才有能力生長(zhǎng)出來。

對(duì)于用戶來說，也許對(duì)紅外光譜圖的要求沒有那么高，在圖譜上有點(diǎn)其他小峰也就沒有在意，故此分析純也就勉強(qiáng)使用，但是一旦溴化鉀上的小峰正好干擾樣品的特征峰時(shí)，就會(huì)影響你的分析結(jié)果。導(dǎo)致分析誤差，所以科學(xué)是來不得半點(diǎn)虛偽的，對(duì)于紅外光譜儀使用者來說，想繪制出一張理想的紅外光譜圖來，真正的光譜純溴化鉀是何等重要！

4.  光譜純溴化鉀晶體與普通精細(xì)化工提純的溴化鉀的區(qū)別

普通化工溴化鉀含有較多雜質(zhì)，提取方法也不同。其合成方法有以下幾種：

1、電解法將由溴素與氫氧化鉀合成的溴化鉀用蒸餾水溶解配成電解液，電解24H后出第一批粗品，以后每12H取一次粗品，粗品經(jīng)水洗除去溴化鉀后用蒸餾水解，加少量氫氧化鉀調(diào)PH值為8，保溫0.5H后過濾，將澄清濾液在結(jié)晶器中冷至室溫，經(jīng)結(jié)晶、分離、干燥、制得溴酸鉀產(chǎn)品。

2、氯氧化法石灰乳和溴素反應(yīng)后通入氯氣進(jìn)行氯氧化反應(yīng)，至PH值達(dá)到6~7反應(yīng)終止。除渣后，蒸發(fā)濾液。加入氯化鋇溶液反應(yīng)生成溴酸鋇沉淀，將過濾后的沉淀加水懸浮保持一定的溫度加入碳酸鉀進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，粗品溴酸鉀用少量蒸餾水多次洗滌后過濾、蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、分離、干燥、粉碎，制得食用溴酸鉀產(chǎn)品。

3、溴-氫氧化鉀法以工業(yè)溴和氫氧化鉀為原料，用1.4倍質(zhì)量的水將氫氧化鉀溶解制成溶液，在不斷攪拌下通入溴素。待溴素加到一定數(shù)量時(shí)，即有白色結(jié)晶析出即得溴酸鉀粗品。繼續(xù)加入溴素，直到液體呈粉紅色為止。在加溴的同時(shí)，不斷地向溶液中加入冷水，認(rèn)防止因溫度過高而造成溴素?fù)]發(fā)損失。反復(fù)重結(jié)晶，過濾，甩干，再用去離子水溶解，并加入少量氫氧化鉀以除去合成時(shí)過量的溴，重結(jié)果一次，最后取出結(jié)晶，干燥，即得成品。

4、產(chǎn)品用途:感光材料工業(yè)用于制造感光膠片、顯影藥、底片加厚劑、調(diào)色劑和彩色照片漂白劑等。醫(yī)藥上用作神經(jīng)鎮(zhèn)靜劑（三溴片）。此外還用于化學(xué)分析試劑，分光和紅外線的傳遞，制特種肥皂，以及雕刻、石印等方面。

5、光譜純溴化鉀晶體的性能

主要物理性能：

1、折射率：nd=1.559，n(10μ)=1.525

2、熔點(diǎn)：730℃

3、密度：2.75g/cm3

4、莫氏硬度：2級(jí)

5、解理面：[100]

6、溶解度：53.5g/100gH2O

7、透光范圍：0.2～25μm

8、熱膨脹系數(shù)：3.76×10-5/℃

9、導(dǎo)熱率：0.0115c/g.℃.cm.s.

一、KBr溴化鉀單晶產(chǎn)業(yè)總體產(chǎn)能規(guī)模

作為一種紅外光譜儀上的附件，也屬于消耗品，將隨著紅外光譜儀的普及而增加市場(chǎng)需求。從以往經(jīng)驗(yàn)來看，每年大約需要消耗300公斤的材料，并以每年30公斤的量在增加。

二、KBr溴化鉀單晶窗片生產(chǎn)區(qū)域分布

晶體的加工工藝與普通玻璃的加工工藝有很大的區(qū)別，晶體加工的地方主要來自于天津科器，長(zhǎng)春晶體，四川化工，上海等地。隨著需求量的增加，會(huì)有許多內(nèi)行人士加入供應(yīng)鏈，北京人工晶體所，上海晶體科技公司，長(zhǎng)春光機(jī)所，都具有很強(qiáng)的加工實(shí)力，一旦上量，很容易加入進(jìn)來。